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图解气相色谱常见问题之物质峰拖尾

分析化学2020-03-11 08:40:50


我们在使用气相色谱的时候,经常被峰的拖尾困扰。拖尾不仅使峰形变得不好看而且还影响定量。在本系列的第一篇文章里我们讨论了溶剂峰拖尾的原因以及解决方法。在本篇里,我们要讨论的是被分析物质峰的拖尾现象。被分析物质峰拖尾分几种情况:


如果不是所有峰都有拖尾而只是少数几个峰拖尾,这说明问题的根源是化学作用。这里的化学作用主要是指极性的被分析物质和活性点位之间的次级作用(相对于被分析物质与固定相之间的作用来说),典型的活性点位包括进样口衬管和衬管里面填充的玻璃纤维的表面,或者不当切割的色谱柱断面上暴露的硅醇基。由于这些次级作用的存在,延缓了一部分被测物质的流出,从而造成拖尾。而那些非极性的被测物质由于没有次级作用或者次级作用比较弱,就没有拖尾或者拖尾不明显。



如果所有的峰都有拖尾,那就说明问题的根源可能是物理性的而不是上面提到的化学作用(除非所有的被分析物质性质都相似)。例如,如果色谱柱进口断面切割的不是很平整,就会对载气流产生扰动造成涡流,这就会阻滞一小部分被分析物质,延缓这部分被分析物质进入色谱柱的时间,从而造成所有的峰拖尾。为了解决这个问题可能需要重新切割柱子进口,保证切割断面光滑并且90度垂直于柱长方面。





如果柱子塞入进样口过长,还会导致台阶形的拖尾和过宽的溶剂峰。台阶形的拖尾表现为主峰后面的拖尾部分并不平缓的回到基线水平,而是在某个点突然的降到基线水平,看起来好像主峰后面有一个台阶似的。这种现象并不常见,但是如果发生了就要注意检查色谱柱插入进样口的长度。要严格按照手册来确定插入长度。还可以将色谱柱先穿过隔垫再穿过接口螺丝和密封头,隔垫跟色谱柱之间有较大摩擦力,可以帮助固定色谱柱插入长度而不会在拧紧螺丝的时候滑动。




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